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另外,实践作业的完成不局限于课程中的实验,可以结合自己工作中的分析项目来做。只要是酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定、沉淀滴定和吸光光度中的任意实验都可以。
参考答案:酸碱滴定
一、实验目的
1.学习锥形瓶、移液管、滴定管等玻璃仪器的洗涤方法;
2.学会正确使用移液管、滴定管;
3.掌握酸碱滴定的原理和操作方法,测定NaOH和HCl溶液的浓度。
二、实验原理
酸碱滴定法常用的标准溶液是HCl溶液和NaOH溶液,由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳,故不能直接配制成准确浓度的溶液,一般先配制成近似浓度,再用基准物质标定。
本实验选用草酸(H2C2O4·2H2O)作基准物质,标定NaOH溶液的准确浓度,反应式如下:
H2C2O4+OH-=C2O42-+2H2O
反应达终点时,溶液呈弱碱性,用酚酞作指示剂。由此计算出NaOH溶液的准确浓度。
再用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液,反应式如下:
H3O++OH-=2H2O
反应达终点时,溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示剂医|学教|育网整理。由此可计算出HCl溶液的准确浓度。
三、仪器和药品
仪器:滴定台一台;50mL碱式滴定管一支;50mL酸式滴定管一支;25mL移液管一支;50mL锥形瓶2个。
药品:0.1mol·L-1NaOH;0.1moll·L-1LHCl;H2C2O4标准溶液;酚酞;甲基橙;滤纸。
四、实验内容
1.氢氧化钠溶液浓度的标定
(1)用移液管移取25.00mL草酸标准溶液,注入锥形瓶内(注意:移液管需用草酸标准溶液润洗2-3次,而锥形瓶不能用草酸标准溶液洗涤,为什么?)。
(2)在碱式滴定管内注入氢氧化钠溶液至零刻度以上(碱式滴定管要不要用待装的氢氧化钠溶液润洗2-3次?),赶走滴定管阀门下端的气泡,调节管内液面的位置恰好为0.00,记下此时滴定管内液面位置的读数(V1(NaOH))。
(3)将盛有草酸标准溶液的锥形瓶内加入酚酞指示剂1-2滴,然后用氢氧化钠溶液滴定。滴定时,左手控制滴定管阀门滴入氢氧化钠溶液,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,使瓶底离滴定台高2-3cm,滴定管下端伸入瓶口内约1cm.沿同一方向按圆周摇动锥形瓶,使溶液混合均匀。滴定开始时,滴速可以快一些,但必须成滴而不能成线状流出。随着滴定的进行,滴落点周围出现暂时性的颜色变化,但随着摇动锥形瓶,颜色变化很快。接近终点时,滴落点周围颜色变化较慢,这时就应逐滴加入,加一滴后把溶液摇匀,观察颜色变化情况,决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落,用锥形瓶内壁把液滴靠下来(这时加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗锥形瓶内壁,摇匀。如此重复操作直至粉红色半分钟内不消失为止,即可认为到达终点,记下此时滴定管内液面位置的读数(V2(NaOH))。行滴定两次,若两次滴定所用氢氧化钠溶液的体积之差不超过0.20mL,即可取其平均值,计算氢氧化钠溶液的准确浓度。
2.盐酸溶液浓度的标定
将HCl溶液注入酸式滴定管中,赶走尖端的气泡,调节管内溶液的弯月面的位置恰好为0.00,记下此时滴定管内液面位置的读数(V1(HCl))。将上面巳标定的氢氧化钠溶液从滴定管内放出20.00mL于一锥形瓶中,再加入2滴甲基橙溶液。用HCl溶液滴定NaOH溶液,直至滴入1滴HCl溶液,使锥形瓶内溶液恰好由黄色变为橙色,记下此时滴定管内液面位置的读数(V2(HCl))。平行滴定两次,若两次滴定所用HCl溶液的体积之差不超过0.20mL,医|学教|育网整理即可取其平均值,计算HCl溶液的准确浓度。
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